GB_T 9725-2007

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ICS 71.040.30,G 60,中华人民共和国国家标准,GB/T 9725—2007,代着 GB/T 9725—1988,化学试剂电位滴定法通则,Chemical reagent-General rule for potentiometric titration,(ISO 6353-1 : 1982,Reagents for chemical analysis一,Part 1 : General test methods, NEQ),2007-09-26 发布2008-04-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,发布,GB/T 9725—2007,刖 百,本标准与ISO 6353T: 1982《化学分析试剂 第1部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效,本标准代替GB/T 9725—1988《化学试剂 电位滴定法通则》,与GB/T 9725—1988相比主要变化,如下:,修改了方法原理(见第3章);,提高了仪器精度(1988年版的5. 2,本版的5. 2、5.3);,增加了复合电极(本版的5.4),取消了锁电极和铛电极(1988年版的5. 3. 1.2.5. 3. 2. 3);,修改了仪器示意图(1988年版的6.1,本版的5.1);,修改了附录A的内容(见附录A);,——取消了附录B、附录0(1988年版的附录B、附录C)o,本标准的附录A为资料性附录,本标准由中国石油和化学エ业协会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC 63/SC 3)归ロ 〇,本标准起草单位:广州化学试剂厂,本标准主要起草人:喻小琦、刘昭元、傅琼莲,本标准于1977年首次发布,1988年第一次修订,I,GB/T 9725—2007,化学试剂电位滴定法通则,范記,本标准规定了通过测量电极电位来确定滴定终点的方法,本标准适用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和非水滴定。特别适用于浑浊、有色溶液的滴定,以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3696:1987),3方法原理,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指,示电极的电位随被测物质浓度的变化而改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的变化,会引起,指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点,4试剂和材料,本标准中所用标准滴定溶液按GB/T 601规定配制,实验用水应符合GB/T 6682中三级水的,规格,5仪器和装置,5. 1电位滴定测定装置,电位滴定测定装置见图!o,5.2电位计,电位计的精度为士2 mV,5.3酸度计,酸度计的精度pH为士〇. 02 〇,5.4电极,电极的选择参见附录A,本标准规定:,a)指示电极用玻璃电极、银电极和钳电极J,b) 参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极;,c)复合电极,5.5电磁搅拌器,1,GB/T 9725—2007,1,2,8 7 3,1,2,3,4,5,6,7,8,\ . 4,d。三三,滴定管;,指示电极キ,参比电极;,烧杯;,被测溶液;,电磁搅拌器;,电位计或酸度计,显示窗,图1电位滴定测定装置,D,5,6,6测定,6.1 测定方法,按产品标准的规定取样并制备试液。插入规定的电极,开动电磁搅拌器,用规定的标准滴定溶液进,行滴定。从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的标准滴定溶液,测量溶液的电位或pH值,以后每滴加1 mL或适量标准滴定溶液测量一次电位或pH值,化学计量点前后,应每滴加0.1 mL标,准滴定溶液,测量ー次。继续滴定至电位或pH值变化不大时为止。记录每次滴加标准滴定溶液后滴,定管的读数及测得的电位或pH值,用作图法或二级微商法确定滴定终点,6.2 终点的确定,6.2 . 1作图法,以指示电极的电位(mV)或pH值为纵坐标,以滴定管的读数(mL)为横坐标绘制滴定曲线。做两,条与横坐标成45。的滴定曲线的切线,并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线,该线与滴定曲线,的交点即为滴定终点(见图2)。交点的横坐标为滴定终点时标准滴定溶液的用量,交点的纵坐标为滴,定终点时的电位或pH值,2,GB/T 9725—2007,滴定曲线;,2——切线;,平行等距离线;,4——滴定终点,廻H d 窗,>,E,2,娼掘,滴定管读数K/mL,图2滴定终点曲线,3,6.2.2二级微商法,将滴定管读数V(mL)和对应的电位E(mV)或pH值列成表格,并计算下列数值:,每次滴加标准滴定溶液的体积(AV ),每次滴加标准滴定溶液引起的电位或pH值的变化(AE或ApH).,ー级微商值。即单位体积标准滴定溶液引起的电位或pH值的变化,数值上等于AE/AV或,△pH/AVo,二级微商值。数值上等于相邻的ー级微商之差,ー级微商最大、ニ级微商等于零时就是滴定终点,滴定终点时标准滴定溶液的体积以Vo计,数值以毫升(mL)表示,按式(1)计算:,パ△り.. ( 1 ),式中:,V——二级微商为a时标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);,a——二级微商为零前的二级微商值J,b——二级微商为零后……

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